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执业药师考试经验之谈:如何复习药物化学、药物分析

www.zige365.com 2008-9-3 11:13:31 点击:发送给好友 和学友门交流一下 收藏到我的会员中心

    目前药物分析化学研究焦点:复杂介质中的微量(痕量)药物成分分析

    其主要特点:1.复杂介质。即所研究的药物成分不是处于纯净状态,而是处在复杂的混合体系中。比如各种药物制剂(包括复方制剂)、天然药物(包括中成药)、生化药物和体液中的药物等。2.所研究药物成分的量是微量(痕量)的。
    在药物分析化学中,根据试样用量的多少,分析方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种方法所需试样量列于表l-1。
表1-1各种分析方法的取样量。
方 法 试样重量 试液体积
常量分析 >0.1g >10ml
半微量分析 0.1~ 0.01g 10~1m1
微量分析 l0~ 0.1mg 1~ 0.01m1
超微量分析 <0.1mg <0.01ml
    在无机定性分析中,多采用半微量分析方法;在药物定量化学分析中,一般采用常量分析方法。进行微量分析及超微量分析时,多需采用仪器分析方法。还需指出,根据试样被测组分的百分含量,可粗略地分为常量组分(>1%)、微量组分(0.01~1%)及痕量组分(<0.01%)。这些组分的分析又分别称为常量组分分析、微量组分分析及痕量(组分)分析。这种分类法与按取样量分类法的角度不同,两种概念不可混淆;采用哪种取样量的分析方法,应考虑组分的含量,但两者并不存在直接对应关系。
痕量组分的含量还常用ppm(parts permillion;10-6 W/W或v/v.百万分率)、ppb(parts perbillion;10-9 W/W 或V/V;十亿分率)及ppt(parts pertrillion;10-12 W/W或V/V;万亿分率)表示。它们是百分含量的一种表示方法,与重量单位ug(10-6g)、ng (10-9g)及pg(10-12g)不同。
随着现代科学的不断发展,分析样品正变得越来越复杂,分析任务也变得越来越艰巨。进入21世纪,人们将逐渐告别单一组成的分析,越采越多地面临复杂样品的分离分析,“组成一结构一功能”将是人们关心的焦点,复杂样品将是摆在人们面前的分析难题.
复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少,几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数.例如中药提取物或环境污染物,来源于自然界,常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分,而且这些成分大都是未知的,即使是曾被发现的成分,也很难获得纯品或对照品,与大量未知物混于一体,无异于未知化合物。
    复杂样品的分析,首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系,了解组成这一体系的基本组分分布,在此基础上,还需对每一组成进行详细了解,如结构确定,为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系,先确定有效组成,再确定这些有效组成的结构).因此,对复杂样品的分离分析,可按三个层次进行研究:(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析,获得基本组成色谱峰及其比例关系:(2)混合物组成成分的结构鉴定,这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用,尤其是联用技术不仅可以进行快速鉴定,而且由于减少了处理步骤,避免了处理过程造成的组分损失,因此具有更高的定量可靠性,对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的);(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析,但应该看到联用技术一般要求色谱能分离获得纯色谱峰,才能较好地获得其光谱、质谱,进行较好的分析.由于样品组分复杂,在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下,仍会有大量的不同程度重叠峰,因此,利用先进的算法和计算机,结合色谱和各种光谱、质谱规律,进行多维分析信号与信息的综合处理,解决重叠峰的解析和定性、定量,最终完成复杂样品的分析任务。

    分析化学的研究热点也就是药物分析化学的研究热点

    20世纪以来,由于现代科学技术的发展,相邻学科间的相互渗透,分析化学的发展经历了三次巨大变革。第三次变革是由70年代末至今,分析化学吸收了当代科学技术的最新成就,利用物质一切可以利用的性质,建立分析化学的新方法与新技术。当前分析化学有七个活跃的领域(热点):生物分析与生命科学、光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱及联用技术、流动注射分析法等,是分析化学的前沿或最重要组成部分。在第三次变革中,特别值得指出的是计算机技术、化学计量学、激光技术及联用技术等,对分析化学的发展起了巨大的推动作用。计算机广泛用于分析仪器,已成为分析仪器的重要组成部分,不仅为实现仪器的自动化提供了条件,而且为向智能化发展提供了基础。具有专家系统的智能色谱仪及具有光谱解析功能的智能光谱仪商品已经问世,使实验条件的优化及分析数据的处理或分析结果的解析速度,大为提高、正确率增加。化学计量学(chemometrics)是一门新兴的科学,它应用数学来选择最优的测量程序和实验方法,并通过解析化学数据而获得最大限度的信息。在分析化学领域里,化学计量学是用数学和统计方法、最佳方式获得关于物质系统的有关信息。随着人们广泛深入的探讨,它的研究内容不断充实与扩大。目前它的研究内容包括:分析信息理论、采样理论、分析试验设计、误差理论、分析仪器讯号的变换与解析、化学数据库与专家系统等内容。从其研究内容,可见化学计量学对分析化学发展的重要性,计算机对分析仪器发展的贡献,也应并入化学计量学的范畴。联用技术是指两种分析技术联用,取长补短,互相补充,解决复杂成分样品的分析问题。目前常见的有:色谱-光谱联用、色谱-质谱联用及色谱-色谱联用(二维色谱)。以色谱-光谱(质谱)联用为例,色谱作为分离手段,光谱(质谱)充当鉴定工具,各用其长,是当今复杂混合物各组分定性、定量分析的最有力方法。现代分析化学已经突破了纯化学领域,它将化学与数学、物理学、计算机学、生物学及精密仪器制造科学紧密结合起来,发展成为一门多学科性的综合性边缘科学。从二十世纪70年代末到现在,以计算机应用为主要标志的信息时代来临,分析化学已经发展到分析科学阶段.

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