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2015年药学专业考试:初级药士-结构研究主要方法

www.zige365.com 2015-1-14 14:25:33 点击:发送给好友 和学友门交流一下 收藏到我的会员中心
导语及核心内容:2015年初级药士考试时间已确定:5月16、17、23、24开考,中国卫生考试网特别收集整理了2015年药学专业考试:初级药士-结构研究主要方法供大家学习及练习,预祝更好准备及备战2015年初级药士考试。

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1、确定分子式并计算不饱和度

  元素定量分析配合分子量测定;同位素丰度比法;高分辨质谱法(HR-MS)

  2、质谱(MS)确定分子量及计算分子式

  常用的有:电子轰击质谱(EI-MS提供分子离子峰和碎片离子峰);场解析质谱(FD-MS可得到明显的分子离子峰)等、快原子轰击质谱(FAB-MS糖和苷分子离子峰、糖和苷元的结构片段);化学电离(CI),场致电离(FI);电喷雾电离(ESI),适于对热不稳定化合物。

  3、红外(IR)分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域,即4000~400cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱

  4000~1500特征频率区,1500~600指纹区

  4、紫外(UV)-可见吸收光谱分子中的电子可因光线照射从基态跃迁至激发态。其中,“π-π*”跃迁以及“n-π*”跃迁可因吸收紫外光及可见光而引起,吸收光谱将出现在光的紫外及可见区域。

  对分子中含有共轭双键、α、β-不饱和羰基的结构以及芳香族化合物有意义。

  5、核磁共振谱NMR谱是化合物分子在磁场中受电磁波的辐射,具有磁矩的原子核吸收一定的能量产生能级的跃迁,即发生核磁共振,以吸收峰的频率对吸收强度作图所得之图谱

  (1)氢核磁(1H-NMR)可以给出化学位移(δ)、积分面积以及裂分情况(偶合常数(J)),提供质子的类型、数目以及相邻原子或原子团的信息。

  (2)碳核磁(13C-NMR)化学位移(δ)、异核偶合常数(JCH)及弛豫时间(T1)

  噪音去偶谱(COM,也叫全氢去偶或宽带去偶BBD)单峰出现

  DEPT不同类型的信号在谱图上成单峰形式分别向上或向下,信号之间很少重叠。

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