维生素a的分析

　　维生素a在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的v a主要是全反式的维生素a .

　　一、性质：

　　1、具紫外吸收

　　2、易氧化变质

　　3、能与三氯化锑呈色

　　4、水中不溶。

　　二、鉴别试验：

　　1、三氯化锑反应

　　2、紫外吸收光谱

　　3、薄层色谱

　　三、含量测定：紫外分光光度法（三点校正法）测va含量 效价：指每克供试品中所含维生素a的国际单位数（u/g）

　　维生素e的分析ve有天然品（右旋体）和合成品（消旋体），药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。

　　一、性质：

　　1、水中不溶

　　2、紫外吸收

　　3、水解成游离生育酚

　　二、鉴别试验：

　　1、硝酸反应：

　　2、水解后氧化反应

　　3、紫外光谱法

　　4、薄层色谱法

　　三、特殊杂质——游离维生素e的检查：~~有还原性（易氧化），用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂

　　四、含量测定：

　　1、气相色谱法

　　2、高效液相色谱法

　　维生素B1的分析

　　VB1（盐酸硫胺）：两个碱性基团，可与酸成盐。

　　一、性质：

　　1、水中溶解

　　2、具紫外吸收

　　3、碱性中可被氧化

　　4、两个杂环与生物碱沉淀试剂

　　二、鉴别试验：

　　1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色

　　2、沉淀反应：生物碱沉淀试剂：碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸

　　三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法（2000）

　　维生素C的分析

　　维生素C（ l——抗坏血酸）：l构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性、旋光性

　　一、性质：

　　1、水中溶，水液酸性

　　2、具糖的性质

　　3、二烯醇结构易氧化

　　4、与nahco 成盐

　　5、四个光学异构体

　　6、紫外吸收

　　二、鉴别试验：

　　1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银

　　2、与2、6-二氯靛酚反应

　　3、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色

　　4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解

　　5、紫外分光光度法

　　三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法

　　讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响， 注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。