重金属检查法:
重金属系指能与S2-作用显色的金属杂质。
生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 中国药典2005版附录中规定了四种方法:
1) 第一法硫代乙酰胺法:
1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);
2.Pb10-20ug/27ml;
3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb
2)第二法炽灼残渣:含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;
3.照上述第一法检查。
3)第三法硫化钠法:适于溶于碱,但不溶于稀酸的药物,如磺胺类、巴比妥类药物。氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。
4)第四法微孔滤膜过滤法:重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。
一、二、四法均是在pH3.5的弱酸性溶液中,以硫代乙酰胺为显色剂进行检查。
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